偶氮染料柱对禁用偶氮染料的检测方法

偶氮是环保要求的必检项目之一，检验方法有以下三种：薄层色谱法（TLC），气相色谱及质谱联用法（GC－MSD）及液相色谱法（HPLC）。标准规定被检产品中不得含有禁用的偶氮染料中间体，若检出其中一种即为不合格产品，其*为30ppm。

就21世纪初国内禁用偶氮染料检测情况来看，禁用偶氮染料检测的前处理方法均采用GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中所述的操作进行，该方法前处理采用硅藻土提取柱进行萃取，所需时间较长，成本较大。

偶氮染料柱检测方法

    称取剪碎后的纺织材料100g，用无色纱线悬挂于合适的位置， 使溶剂蒸汽冷凝后的液滴垂直滴落通过样品。将样品置于萃取器中，用52ml氯苯在沸腾状态下萃取30min。此时需80ml～100ml氯苯提取样品。萃取液需冷却至室温。将萃取液转移至旋转蒸发器浓缩（45℃～60℃）至近干，用尽可能少的甲醇将残留物定量转移至反应瓶中，可用超声波浴辅助分散。

    在较高温度（不超过70℃）下用纯氮气将溶剂除去，残留物中加入2ml甲醇，随后加入15ml70℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应瓶密闭在70℃的超声波浴中处理30min。随后加入3.0ml连二亚硫酸钠溶液，强力振摇，立即在另一水浴（70℃±2 ℃）中保持（30±）1min，无需再使用超声波浴， 然后取出反应瓶并在 2min内冷却至室温（20℃～25℃）。后面步骤与 GB17592.1-1998 相同。