偶氮染料柱的实验步骤解读

取偶氮染料柱将待净化液全部倒入小柱中，静置15 min后，用80 mL乙mi分4次洗脱，收集；35℃下旋蒸，真空压力在0.35 MPa，待旋至近2 mL左右，用小氮气流将其吹干。用1 mL乙酸乙酯溶解定容，过0.22 µm针式过滤器，供GC/MS检测。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度农药混合标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成20.0 µg/mL的基质混合标准工作溶液。

 

偶氮染料柱实验步骤解读：

1、偶氮染料柱是使用柠檬酸盐缓冲溶液浸泡样品的，这是针对GB/T 17592－2006《纺织品 禁用偶氮染料的测定》的一个专门方法。用等体积的缓冲液缓冲样品(低pH 萃取酸性物质， 高pH 萃取碱性物质)，是一般规律，其主要是为了是目标物质尽量成为分子状态，容易被有机溶剂萃取出来。

但实际上也不是的，如GB/T 17592-2006用的缓冲液是pH6，但是测试的联苯胺类物质却是碱性物质，主要是为了偶氮染料在酸性条件下被还原成联苯胺。

而在GB/T 23344-2009中测试4-氨基偶氮苯却用的是碱性缓冲液，主要是因为4-氨基偶氮苯在酸性溶液中容易分解，不能用上一个国标的缓冲液。

 

2、GB标准中规定在还原液的提取和浓缩中，要先后进行加碱和加酸处理，其目的是先将还原出的胺的柠檬酸盐转化成胺，以被有机溶剂萃取，随后再转化成胺的盐酸盐，以使生成的胺再浓缩过程中有足够的稳定性而不致量的损失。还原剂须分步加入。而聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前须经萃取剥色处理。现有的GB标准的适用性有一定的局限。