实验背景
展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于水果中,具有很强的毒性,对人体有*的损伤。故而,展青霉素的检测也是国抽项目必检项目,其中GB2761-2017规定食品中展青霉素的*值为50ug/kg。
近期CMA委员会将组织相关项目的审查,作为一个常检项目,安谱实验特此就果汁中展青霉素的检测方法给大家进行分享:根据标准GB 5009.185-2016(食品中展青霉素的测定),使用CNW多功能净化柱(SBEQ-CD228S),用液相和液质对苹果汁、山楂汁/片进行了测定,发现结果稳定可靠,回收率高,*标准方法中的要求。
由于篇幅有限,本文只提供了部分谱图供参考
如需要详细的实验谱图等数据
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接下来,小编带大家走进安谱实验室
一起来学习具体检测方案吧~
一、样品前处理
称取4g样品(固体样品山楂片用高速粉碎机进行粉碎待用)于50mL离心管中,加入21mL乙腈,混匀,而后在6000 r/min下离心10min,取上清液。
二、小柱操作过程
步骤1:向试管中加入10mL样品提取液,然后加入50μl乙酸
步骤2:将228净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端
步骤3:将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中
步骤4:取5ml净化提取液,加入20μl乙酸,氮吹至干,用1ml乙酸溶液复溶,过微孔滤膜,上机分析
(过柱速度≤2mL/min)
三、色谱条件
01 液质色谱条件
色谱柱:Athena UHPLC C18液相色谱柱
流动相:A:0.5mM乙酸铵 B:乙腈
表1 流动相梯度表
流速:0.2ml/min
柱温:30 ℃
进样量:10μL
质谱条件:
•离子源:电喷雾离子源
•扫描方式:负离子扫描模式
•检测方式:多反应监测(MRM)
02 液相色谱条件
色谱柱:Athena C18-WP液相色谱柱(LAEQ-461572 4.6*150mm,5um)
流速:0.2mL/min
柱温:30 ℃
进样量:10μL
紫外检测器条件:检测波长为276 nm
流动相:A:0.5mM乙酸铵 B:乙腈(梯度表参见液质)
四、实验谱图
图1 展青霉素标准品MRM谱图
图2 山楂汁加标MRM谱图
五、实验数据
六、实验耗材