实验背景
邻苯二甲酸酯类物质(phthalate esters,PAEs)俗称塑化剂,普遍应用于玩具、食品包材、个人护理等产品中。食物在加工、包装过程中很可能会造成邻苯二甲酸酯的溶出且渗入到食物中,终摄入人体危害肝脏和肾脏等。欧盟、美国、丹麦、中国都将其列入“优先控制污染物名单”。国家市场监管总局也下文《关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见》,明确要求重点检查油脂类、酒类食品生产经验者塑化剂防控措施落实情况。
可食品基质种类又多又复杂,样品检测该从哪下手呢?
安谱实验根据GB 5009.271-2016,采用SPE 小柱法和QuEChERS法对食品中邻苯二甲酸酯进行了测定,整体实验数据好,解决了各种基质样品的处理要求。其中QuEChERS 方法相比于小柱而言操作更简单、更节省溶剂,进一步提高xiao率。具体方法供大家参考。
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接下来,小编带大家走进安谱实验室一起来学习具体检测方法吧~
典型应用
一、QuEChERS 方法
1 样品前处理
基质:普通食用油等(不含太多的添加剂)
称取0.5g 油样,用2mL 乙腈饱和的正己烷溶解,然后用4mL 正己烷饱和的乙腈提取一次,玻璃滴管吸取乙腈层,再用4mL 正己烷饱和乙腈重复提取一次,收集乙腈层后全部倒入dSPE 玻璃萃取管( 纯油基质A 套餐净化管,SBEQ-CA8645-glass) 充分振荡,4000r/min 离心5min,取上清液GC-MS 分析。
如果要做油品里面更低浓度的PAEs,可以放大取样量,用dSPE 玻璃净化管之后再浓缩。
2 GC-MS条件
色谱柱:C℃保持1min, 以20℃ /min 的速率升温至220℃ , 保持1min, 以5℃ /min 的速率升D-5MS 气相毛细管色谱柱(30m*0.25mm*0.25um,GAEQ-554421), 升温程序:60温至280℃ , 保持4min;载气:He;1mL/min,进样量:1uL,不分流进样;
电离方式:EI 电子能量:70ev 进样口温度 250℃,离子源温度 280℃,传输线温度 280℃。
3 实验谱图
图1. 玉米油中0.5ppm加标GC-FID谱图
*四个目标物的回收率在68-140%,DNOP 回收率为83%
图2. 玉米油中100ppb加标GC-MS谱图
目标物的回收率在90-150% 之间
二、SPE小柱方法
1 样品前处理
(1) 称取0.5g 油样于12mL 螺纹培养管中,加入1ppm 混标200uL,加入100uL 正己烷,2mL 乙腈,涡旋1min 超声20min,4000rpm 离心5min,取上层乙腈层于16mL 培养管中,剩下油层继续加2mL 乙腈,涡旋30s 离心5min,取上层乙腈层,下层油层再加入2mL 乙腈重复提取一次,合并3 次的乙腈6mL ,待spe 净化。(2) 称取0.5g 豆瓣酱于12mL 螺纹培养管中,1ppm 混标加200uL,加入1mL 正己烷涡旋1min,再加5mL 乙腈,涡旋1min 超声20min 4000rpm 离心5min,收集上清液于16mL 培养管中;再加入5mL 乙腈重复提取一次,合并后,氮气吹至6mL 待SPE 净化。
2 小柱操作
SBEQ-CA5369-GLASS CNWBOND Si/PSA SPE 玻璃小柱;
活化:5mL 二氯甲烷;平衡:5mL 乙腈;
上样:控制1d/s 再加5mL 乙腈于16mL 培养管中,震荡后加入到小柱中去;
洗脱:2*3mL 乙腈洗脱, 收集上样液和洗脱液, 再加入1mL 丙酮;
氮吹近干后,加入1mL 正己烷定容 上机检测。
3 色谱条件
色谱柱:CD-5 MS(30*0.25*0.25)
升温程序:初始温度60℃,保持1min,以20℃ /min 升温至220℃,保持1min, 以5℃ /min 升温至250℃,保持1min,
以20℃ /min 升温至290℃,保持7.5min;
进样口温度:260℃
传输线温度:280℃
离子源温度:280℃
载气:氦气
流速:1mL/min
进样方式:不分流进样
4 实验谱图
图1.200ppb 标准品谱图
图2. 豆瓣酱基质空白谱图
图3. 豆瓣酱加标200ppb 谱图
图4. 油样基质空白谱图
图5. 油样加标200ppb 谱图
5 实验数据
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2020-07-21