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米酵菌酸的检测(GB 5009.185-2016)-安谱实验一直在行动

更新时间:2020-08-06      点击次数:1740

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受高温潮湿天气影响,河粉、肠粉、米线、银耳和木耳等食品容易受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒素,为预防米酵菌酸毒素中毒,近日广东省市场监督管理局特发布相关食品的消费提醒。米酵菌酸中毒不可小觑,安谱实验早在2017年就针对米酵菌酸的检测开发了方法,为食品安全的检测出谋划策。

米酵菌酸是椰毒假单胞菌酵米面亚种产生的一种可能引起食物中毒的毒素,发酵玉米面制品、变质鲜银耳及其它变质淀粉类制品是引起中毒的主要原因,银耳中米酵菌酸的*值为0.25mg/kg。

 

下面跟随小编一起看看米酵菌酸的检测方法以及实验过程中的注意事项~

 

一、样品前处理

 

银耳样品粉碎均匀,称取2g 于50ml 离心管中,(基质加标:100ppm 40ul)加入20ml 甲醇- 氨水溶液,混匀,铝箔纸包裹室温浸泡1h,然后超声提取30min,4000r/min 离心5min,取上清液5ml,40℃氮吹至1ml 左右,加水定容至3ml,用氨水调pH 至9-10待净化。

 

二、固相萃取过程(避光)

 

SPE 小柱:CNW Poly-Sery MAX 混合型阴离子交换 SPE 小柱(SBEQ-CA3379 60mg/3ml)

活化:5ml 甲醇

平衡:5ml 水

上样:上样液用氨水调pH 至9-10,控制流速1d/s

淋洗:5ml 水和5ml 甲醇淋洗,弃去流出液,真空泵抽干

洗脱:2*3ml 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液

洗脱液处理:40℃水浴氮吹至干,加入1ml 流动相,涡旋溶解,混匀,过滤后进行HPLC 分析(棕色样品瓶)。

 

三、色谱条件(避光)

 

色谱柱:Athena C18-WP 柱, 250*4.6mm,5μm

流动相:甲醇:水=75:25(水用冰乙酸调pH 至2.5)

流速:1.0mL/min

柱温:30℃

检测波长:267nm

进样量:20uL

 

四、实验谱图

 

图1、1ppm标准品谱图.png

图1、1ppm标准品谱图

图2、基质空白谱图.png

图2、基质空白谱图

图3、1ppm基质加标谱图.jpg

图3、1ppm基质加标谱图

 

五、实验数据

 

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六、耗材推荐

 

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