复杂食品基质中四环素的检测

     目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：

      安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测SPE柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。

一、样品前处理

     准确称量2g样品（jing确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。

二、SPE操作过程

小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)

活化：5mL甲醇

平衡：10mL水

上样：提取液 

淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）

洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。

小柱：CNW II代四环素检测SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)

活化：5mL甲醇

平衡：5mL 5%氨水甲醇

上样：HLB小柱的洗脱液 

淋洗：5 mL 甲醇

洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）

从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测

三、色谱条件

色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5µm

流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0

流速：1.0mL/min

柱温：30°C

进样量：10µL

检测器：紫外（361nm）

四、实验谱图

五、实验数据

结论：HLB+四环素柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。

六、实验耗材

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