饼干和咖啡中丙烯酰胺的检测—让“兴风作浪”的丙烯酰胺原形毕露

丙烯酰胺再次重出江湖

在曲奇饼干和甜酥中“兴风作浪”

近日，由权wei媒体爆出某公司销售的一款饼干被发现含有基因毒性和致癌性的丙烯酰胺。

丙烯酰胺常见于油炸和烘烤食品中，例如饼干。由于其具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性，很容易引起公众恐慌。

安谱实验紧跟丙烯酰胺热点事件，使用CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱以及高效液相色谱方法，重点对复杂基质饼干和咖啡中丙烯酰胺进行检测。该方法简单易行，回收率数据良好，分别为84%、92%。

样品前处理

饼干基质：

1、取粉碎好的饼干1g 于15ml 的离心管中，准确加入10ml 乙腈，涡旋混合2min，4000rpm 离心1min；

2、将上清液转移至50ml 离心管中，残渣按照步骤（1）重复提取一次；

3、合并两次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，剧烈振荡1min；

4、除去正己烷层，再向下层清液中加入10ml 正己烷，剧烈振摇1min；

5、将下层清液转移至烧瓶中，加入4ml 水，混匀；

6、40 度减压旋蒸至小于2ml，待净化。

咖啡基质：

1、取1g 咖啡粉于15ml 的离心管中，准确加入10ml 乙腈，涡旋混合2min，4000rpm 离心1min；

2、将上清液转移至50ml 离心管中，残渣按照步骤（1）重复提取一次；

3、合并两次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，剧烈振荡2min；

4、除去正己烷层，再向下层清液中加入20ml 正己烷，剧烈振摇2min；

5、将下层清液转移至烧瓶中，加入4ml 水，混匀；

6、40 度减压旋蒸至小于2ml，待净化。

小柱操作

小柱：SBEQ-CA3181 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 150mg， 6mL

活化：6ml 甲醇

平衡：6ml 水

上样： 待净化样液

洗脱：2*3ml 水( 方法：加入3mL 水于烧瓶中，多次润洗后加到小柱上，重复以上操作一次)

合并收集上样和洗脱液，用水定容至10ml，过0.45um 亲水PTFE后进行HPLC 分析。

HPLC 测定条件

色谱柱：CNW Athena C18-wp （LAEQ-462572； 4.6mm*250mm, 5um）

流动相：甲醇: 水 10:90

流速：0.5ml/min

检测器：210nm

柱温：35℃

进样量：20uL

实验谱图

图1、丙烯酰胺0.5ppm 标准品谱图

图2、饼干中丙烯酰胺的谱图

图3、咖啡中丙烯酰胺的谱图

实验数据

实验耗材

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