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安谱实验追踪2019国抽项目—食品中展青霉素的检测

更新时间:2020-08-19      点击次数:1246

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安谱实验带你打通关

展青霉素,别名棒曲霉素,广泛存在于烂苹果中,具有很强的毒性,对人体有*的损伤,在2019年的国抽检测项目中榜上有名。国标GB 2761—2011规定了展青霉素的*值为50µg/kg。

 

目前食品中展青霉素的检测标准是国标《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》,其方法是:用MAX小柱净化,液质方法检测。安谱实验依据国标方法,运用CNW Poly-Sery MAX小柱(SBEQ-CA3381)和Athena UHPLC C18色谱柱,用液质的方法对苹果汁中的展青霉素进行测定,结果稳定可靠,回收率高。

 

全部装备任你挑

 

1

样品前处理

取2g苹果汁(如果是浑浊未过滤果汁,7000r/min离心10min去除悬浮物),加入标品(上机浓度50ppb),待净化。

 

2

SPE操作过程

 

活化:6mL甲醇  

平衡:6ml水  

上样:待净化液 

淋洗:3mL乙酸铵溶液,3mL水,抽干  

洗脱:4mL甲醇  

浓缩:在洗脱液中加入20 µL乙酸,置40℃下用氮气缓缓吹至近干,用乙酸溶液定容至1.0mL,涡旋30s溶解残留物,0.22 µm 滤膜过滤,收集滤液于进样瓶中以备进样。

 

3

色谱条件

 

液相条件:                                       

色谱柱:Athena UHPLC C18(2.1*50mm,5µm);

流动相:乙腈:水=5:95,等度洗脱;

流速:300µL/min;

柱温:30ºC;

进样量:10µL;

 

质谱参数:

Ionization Mode: ESI-

Capillary Voltage: 4000V

Gas Temp:350ºC

Gas flow:8 L/min

Nebulizer:35 psi

 

4

实验谱图

 

▲50ppb标准品谱图(基质配标)

 

▲苹果汁谱图(空白)

 

▲苹果汁谱图(加标 50ppb)

 

5

实验数据

 

实验结论:苹果汁中含有1.6µg/kg的展青霉素,符合国标*(50µg/kg)。

 

 

6

实验耗材

 

 

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