干货丨样品瓶正确拧盖知多少

在色谱分析样品时，是否遇到过数据平行性不好、数据分析有杂峰？遇到这种情况时，很多小伙伴首先会分析一下实验过程、实验方法是否正确，但其实第yi步应该先看看进样瓶瓶盖是否拧正确了。因为不正确的拧盖或者压盖（针对钳口瓶）也会对色谱分析产生干扰。看到这里，相信大家一定是一脸的问号。不要不相信，因为实验测试结果表明进样瓶盖拧过紧会提高产生杂峰的风险（下有测试谱图）。

下面让我们一起来看看拧盖/压盖不正确时存在的风险，以及如何判断盖子正确拧紧/压紧的状态吧！（仅以9mm的螺纹口2mL样品瓶、PP盖及PTFE/硅胶垫片举例，对于钳口瓶盖垫也是同样适用。）

一、错误的情况

1. 盖子过紧

当盖子拧得过紧时，隔垫很有可能会有明显向内凹情况。拧得越紧，隔垫内凹的情况将会越严重。此时，隔垫处在一种非常紧绷的状态。这种紧绷的状态将可能导致：在色谱扎针进样时，增加隔垫碎屑的概率，从而导致色谱分析不准确、样品的平行性不好等问题。

下图是隔垫扎针之后的GS-MS的测试谱图比较，样品瓶中溶剂为甲醇。黑色曲线为甲醇溶剂空白谱图，蓝色曲线是盖子正确拧紧的谱图，玫红色曲线是盖子拧过紧的谱图。可以明显的看出，盖子拧过紧的样品会有更多的硅氧烷峰（注意：不是100%的概率），硅氧烷峰更多则说明有隔垫碎屑掉入瓶中。实际肉眼观察样品瓶中并没有看到有隔垫碎屑，说明隔垫碎屑是非常微小的。

2. 盖子过松

当盖子拧得不够紧时，此时隔垫并没有很好的固定在盖子与瓶口之间，这将会导致：

1）样品瓶密封性不够，样品瓶中的样品更容易挥发损失，造成样品浓度不准确等问题；

2）色谱进样时，隔垫更容易被扎落。

二、正确的情况

盖子正确拧紧时，隔垫呈现的状态是平整至略微下凹的状态。通过观察隔垫的状态就可以判断盖子是否正确拧紧了，以此来调整盖子的松紧程度。对于手劲比较大的小伙伴，可能轻轻一拧，盖子就是过紧的状态了，所以需要特别注意一下。

对于钳口瓶，如果要正确的压盖，就需要调节好压盖器。以下是调整压盖器的方法：

首先，调节定位螺丝：先将锁紧螺母旋松，然后根据所需的松紧确定定位螺丝的高度（若实际压盖松了，则将螺丝高度调低；若实际压得太紧，则将螺丝高度调高），后将锁紧螺母旋到底部锁定位置。

其次，在仅依靠定位螺丝也不能调节好压盖器情况下，就需要用内六角扳手调整压盖器中间的螺丝。如压得太松，内六角扳手逆时针方向旋转，如压得太紧则顺时针方向旋转。