今年中央电视台3.15晚会上,报道了河北沧州青县一养羊基地为了让肉羊出肉率高、谋求更多利润,长达十年在饲养过程中违法添加“瘦肉精",且含“瘦肉精"药物的羊肉已经流向多地。
这美味的羊肉, 还能不能吃了?!!
“瘦肉精"是什么?
“瘦肉精"是一类药物的统称,主要是指肾上腺类、β-受体激动剂、β-兴fen剂类药物,包括了盐酸克lun特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林等药物。另外α2-受体激动剂也呈现类似的效果。
当在饲料中添加一定量的“瘦肉精"药物时,猪牛羊等动物食用后可以加速生长、降低脂肪沉积、提高瘦肉率,屠宰后的“瘦肉精肉"瘦肉多,肉质坚硬,色泽鲜红诱人,因此,在饲料中违法添加“瘦肉精"成了不法养殖户及商贩牟取利益的“法宝"。
人体长期食入含有大量瘦肉精的畜禽肉,可对人体健康产生危害,有可能导致肌肉振颤、心慌、战栗、头疼、呕吐等症状, 对本身有心率不齐,高血压、青光眼、糖尿病、甲亢等疾病的人危害较大,甚至会引发死亡。农业农村部在2002年即禁止在饲料和动物饮用水中使用肾上腺素受体激动剂药物,包括盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、硫酸沙丁胺醇、莱克多巴胺、盐酸多巴胺、西马特罗、硫酸特布他林,在2019年进一步补充为禁止使用β-兴fen剂类及其盐、酯。
“瘦肉精"的检测技术
根据检测原理,猪牛羊肉等食品中“瘦肉精"的检测技术主要有快速筛查技术和确证分析技术。
快速筛查技术通常采用胶体金免疫层析技术和酶联免疫技术,制成相应的检测产品。产品包括快速试纸检测卡和试剂盒,可用于定性或半定量检测,检测结果可能会存在假阳性,阳性结果须通过质谱检测确证。
确证分析技术以色谱质谱联用技术为主,如液相色谱-质谱联用(LC-MS)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)等检测方法。这些方法灵敏、准确,能对多种“瘦肉精"药物同时检测。同时方法适用范围广,可实现从养殖、屠宰及市场流通等环节对该药物的监控,防止含该药物的产品进入市场。
为了美味的羊肉!
安谱实验为您带来快检筛查和确证分析整套产品
快速筛查
★ MK339A 盐酸克lun特罗/莱克多巴胺/沙丁胺醇三联快速检测卡
应用了竞争法免疫层析原理,在层析过程待测液中的待测物与金标抗体结合,抑制了金标抗体与硝酸纤维素膜上的竞争抗原(T 线)的结合,从而影响 T 线显色。
确证分析
★ 适用于各种方法的外标和内标
★ 葡萄糖醛苷酸酶,超实惠大包装,大量样品来袭时不用愁!
★ SPE小柱,回收率和精密度双高的明星产品!
★ 适合液质串联的色谱柱!
★ 动物性食品前处理的仪器!
来看看安谱产品在检测中的表现!
应用一
GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法
实验方法:
称取2g(jing确至0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管中,加入0.2mol/L乙酸钠缓冲溶液8.0mL,再加入β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶50μL(CFEQ-4-150001-0005,β-葡萄糖醛苷酸酶,>100,000units/ml,芳基硫酸酯酶<20,000units/mL),混匀后37℃水浴12h。加入标品和内标,加盖置于水平振荡器震荡震荡15min,离心10min(5000r/mim),移取4.0mL上清液加入0.1mol/L高氯酸溶液5.0mL。混合均匀,用高氯酸调pH至1±0.3,5000r/min离心10min,将全部上清液转移至新50mL离心管中,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至11。加入10mL饱和氯化钠溶液和10mL异丙醇-乙酸乙酯(6+4)混合溶液,充分提取,在5000r/min离心10 min。转移全部有机相,在40℃下氮气吹干,加入5mL 0.2mol/L乙酸钠缓冲溶液,超声混匀,使残渣充分溶解待净化。
SPE小柱操作:
(SBEQ-CA3279,CNW Poly-Sery MCX混合型强阳离子交换 SPE小柱,60mg,3mL/50 pcs)
色谱条件: LC-MS
质谱采用电喷雾离子源、正离子扫描、多反应监测(SRM)检测方式:
定性离子对和定量离子对:
实验谱图:
CDAA-M-570036-AA-1ml 11种β-受体激动剂(β-兴fen剂)混标(GBT 22286-2008)谱图
克伦特罗标准曲线
克伦特罗基质加标谱图
实验结果:
用安谱MCX小柱检测猪肉基质中克伦特罗的含量,线性较好,目标峰无干扰,回收率在90%以上,能得到很满意的结果。
应用二
农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 液相色谱-串联质谱法
实验方法:
准确称取2g猪肝样品, 加入标准品,内标(1mg/L 的标准品加入 20ul,之前进行实验时加入10ul 回收率只有60%,当内标加入20ul 后回收率在100% 左右),加入8ml 的 0.2mol/L 乙酸铵,漩涡均匀,4000转离心5min, 加入0.1mol/L 高氯酸溶液5ml,漩涡均匀,4000 转离心5min;高氯酸的作用是沉淀蛋白,加入高氯酸后,澄清液体明显变得浑浊。上清液转移至另一根50ml离心管,用 NaOH 溶液调 pH 至9.5±0.2,加入 14ml 乙酸乙酯,震荡20min,4000 转离心6min;如果乙酸乙酯的量加少了,离心后会看到厚厚一层乳化层左边试管加了12ml的乙酸乙酯,右边试管是 14ml的乙酸乙酯,取出上层有机相至玻璃试管中,再在下层水相中加入叔丁基甲醚 8ml,震荡15min,4000转离心6min,合并有机相,50℃氮气吹干,用 2%甲酸溶液 5ml 溶解,漩涡震荡,备用;
SPE小柱操作:
SBEQ-CA3279 CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱 60mg, 3mL/50 pcs
活化平衡:依次用甲醇、水、2%甲酸溶液各 3ml
上样:取备用液全部过柱,
淋洗:依次用 2%甲酸溶液、甲醇各 3ml 淋洗,负压抽干,
洗脱:用 3% 氨水甲醇溶液 6ml 分两次洗脱,负压抽干,洗脱液于 50℃下氮气吹干,1ml 初始流动相定容,上机检测。
实验条件:
CDAA-M-570010-AB-1ml 9种β-受体激动剂药物混标(农业部1025号公告-18-2008)谱图
回收率和精密度:
空白样品,分别加入上机浓度为 2ppb、5ppb 的混合标准品,做2次平行实验数据如下:
本次实验使用农业部 1025 号公告-18-2008 前处理方法,所有目标化合物回收率均能达到 60~120%,di浓度点 TIC 图如下:
对氘代内标的保留如下:
实验结果:
CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱的净化*,在目标物附近无明显干扰。在前处理过程中 CNW MCX小柱同一个平行样流速相对平衡。CNW MCX小柱*能胜任于农业部 1025 号公告-18-2008 前处理方法的固相萃取柱净化。