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卡尔费休试剂滴定度的标定和配制步骤

更新时间:2021-03-20      点击次数:5790
   卡尔费休试剂是测定有机物中微量水分的试剂,故又称水试剂,也称卡。初始的水试剂主要由碘,,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。这种试剂有恶臭而且有很大的毒性,稳定性差,保存期在三个月内,而且不适用醛,酮类有机物的测定,用户带来储存,使用上的不便。随着全自动卡氏分析仪的问世,对卡要求也相应提高。
 
  卡尔费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定:
  滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
 
  滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
 
  卡尔费休试剂的配制步骤:
  取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。准确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此配制的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。
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