QuEChERS 多功能针式滤器，助力动物性食品中金刚烷胺残留量的测定

实验过程

鸡肉、猪肝

基质均质后，称 2g（精确至 20mg）装入 50mL 带盖离心管中加入金刚烷胺 -D15 内标，加入 10mL 1% 乙酸乙腈，涡旋 2min，3000r/min 离心 5min，收集上清液，重复提取一次，合并两次上清液；上清液中加入无水硫酸钠 3g，正己烷 10mL，涡旋 1min，3000r/min 离心 5min，弃去正己烷层，剩余溶液氮吹干， 用 1.0mL 甲醇溶解残渣。

甲醇提取液匀速通过 QuEChERS 多功能针式滤器，收集净化液。

用移液器吸取 0.5mL 净化后溶液于离心管中，40℃氮气吹干；加入 0.5mL 50% 乙腈水溶液，涡旋 30s，10000r/min 离心5min，取上清液上 LC-MS/MS 测试。

取各自空白组织试料，除不加 D15- 金刚烷胺工作液外 , 均按照上述前处理方法制得空白基质溶液，准确量取金刚烷胺和D15- 金刚烷胺标准工作液适量，分别用空白基质溶液稀释，制成金刚烷胺浓度为 20ug/L，D15- 金刚烷胺浓度为 20ug/L 的基质匹配标准溶液，临用现配，供 LC-MS/MS 测定。

色谱柱：Athena C18 2.1×50mm，1.8um （LAEQ-2105UA）

流动相：A：5mM 乙酸铵（含 0.1% 甲酸）水溶液；B：乙腈

流速：0.2ml/min

进样量：10uL

程序洗脱：0-0.5min，5%B；3min，95%B；3.5-5min，5%B

质谱条件（以 PerkinElmer 为例）：电喷雾离子源，正离子扫描，多反应离子监测，反吹干燥气60，质谱接口加热温度 320℃，雾化气220，ESI 喷雾电压4500V，辅助加热气温度 300℃。

图1 鸡肉基质金刚烷胺标准曲线

图2 猪肝基质金刚烷胺标准曲线

图3 鸡肉基质 -CNW 净化后提取离子图

图4 鸡肉基质 - 某 A 品牌净化后提取离子图

图5 纯溶剂标准品提取离子图

图6 猪肝基质 -CNW 净化后提取离子图

图7 猪肝基质 - 某 A 品牌净化后提取离子图

图8 纯溶剂标准品提取离子图

表1. 鸡肉基质中金刚烷胺的回收率

表2. 猪肝基质中金刚烷胺的回收率

表3. 三种净化方法（鸡肉基质）的金刚烷胺回收率对比

注：对比 QuEChERS 多功能针式滤器与 QuEChERS，实验结果显示 QuEChERS 多功能针式滤器性能未改变，效果更好。

采用所开发的 SBEQ-CE01-PSA-50 小柱进行两种类型基质（鸡肉、猪肝）中的 0.01ug/g 金刚烷胺加标实验，样品间平行性良好，RSD值较小，基质适应性较好，杂质去除效果较好，除杂后基质效应小，优于某 A 品牌。加标回收率优于传统的 QuEChERS 和某 A 品牌净化方法。因此，QuEChERS 多功能针式滤器性能优异，可完成国标应用检测。