做环境调查、野外采样的小伙伴们常常会有这样的苦恼:在野外风吹日晒,辛苦了一整天采样回来后,还要赶紧处理、保存样品。SPE小柱常常被用于水样的前处理,水样采集回来后,需尽快完成前处理,如果样品较多,上样就要耗费好几天时间,简直让人身心俱疲。
被上问题所困扰的小伙伴们
DISK SPE固相萃取圆盘GET起来!
DISK SPE固相萃取圆盘
DISK SPE 简介
DISK圆盘将填料装填于萃取盘中,萃取盘上下的鲁尔头设计,能更好适配我们常用的固相萃取装置,无需准备额外的配件;直径50mm的萃取盘具有更大的截面积,因此能以更高流速上样,不易堵塞。
以1L水样为例,SPE小柱要求的流速通常为5-10 mL/min,需要约2-3小时才能使水样*上样,而DISK产品的流速要求为25-50 mL/min,只需20-40分钟,就能将水样过完。根据《GB/T 14848-2017地下水质量标准》的采样体积要求,有些极性较小的半挥发有机物需采样2L,对于这类污染物,用DISK上样仅需40-80分钟,比过小柱节约更多时间。
如何使用 DISK SPE ?
DISK产品,使用过程中是否会有一些疑问呢?接下来从固相萃取的四个阶段来为大家详细讲解如何使用DISK。
1. 活化平衡阶段
由于DISK的结构较为特殊,圆盘内的容量稍大,在活化平衡过程中,所需上样液的体积会比SPE小柱的稍大一点,一般在10-15mL左右。活化、平衡过程中也需要排气泡,可以选用手动加正压的模式,也可以用真空泵加负压的办法来排气泡。在后一步加平衡溶剂(通常为不加标的试验用水)时,不要让平衡溶液流空。
2. 上样、淋洗阶段
和大容量水样在SPE小柱的上样方式相同,DISK圆盘的上样操作是:在圆盘上方加入6mL的空柱管,并用大容量采样管与水样相连接,借助真空泵加以负压使水样以25-50mL/min的速度通过DISK圆盘(真空泵和装置间一般要加一个较大容量的转接瓶)。在这个过程中需要注意的是,调节好流速后,需要观察负压是否能稳定,流速是否稳定在25-50mL/min。如果上样期间泵的负压增高,流速进一步加大,会导致回收率较低。
3. DISK干燥阶段
上样、淋洗过后,需要抽干DISK中的水分,以方便下一步的洗脱和浓缩。抽干过程一般需要30分钟左右,抽干时间不能过长也不能过短。如果抽干时间过长(1小时以上),会导致目标物与填料过于紧密结合,这样洗脱时需要更长的时间才能将目标物洗脱下来。如果抽干时间太短或者泵的负压不够,填料中水分太多,这样洗脱液中的水分会很多,浓缩过程会花费大量的时间。
4. 洗脱阶段
洗脱溶液的体积,也需稍多于SPE小柱(洗脱液总体积大约20mL左右)。我们通常选用反相模式来对水样进行前处理,该模式常使用正相溶剂(如正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷等)洗脱非极性较强的目标物(如POPs、农药等)。如果抽干过程时间不足,DISK内填料表面被水分包裹,正相的洗脱溶剂就无法与填料相有效结合,这样洗脱的效果就会大打折扣。针对这个问题,我们需要在洗脱溶剂前加入过渡溶剂(既能和水互溶,又能与洗脱溶剂互溶的溶剂,如丙酮等),将填料中的水先带出来,之后再加入洗脱溶剂来进行洗脱。这样洗脱液中不免有少量的水分,可以用无水硫酸钠小柱干燥洗脱液后再氮吹,这样能减少氮吹所需的时间。
以上的小要点你都GET到了吗?
DISK使用方法掌握起来
可大大减少水样的前处理时间
回收率也能达到和SPE小柱、膜片同样的效果!
关于回收率效果,我们已经做了一系列的大容量水样萃取对比试验,对于三种常见抗生素的回收率,DISK和同等填料量的SPE小柱能够达到同样的效果(见表1);对于甲酚、2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚,DISK的回收率和进口膜片的效果相当甚至更高一点(见表2)。
表1 DISK和SPE三种常见抗生素的回收率
表2 DISK和SPE 甲酚、2,4-二氯苯酚,2,4,6-三氯苯酚 回收率
总结
后再简单总结DISK的使用要点:
•活化平衡阶段:每次加入的活化、平衡溶液的体积控制在10-15mL,要排气泡;
•上样、淋洗阶段:注意控制泵的压力保持稳定;
•DISK干燥阶段:干燥时间一般控制在30分钟左右;
•洗脱阶段:洗脱过程视情况可加入过渡溶剂,氮吹前可先去除洗脱液的水分。