为减肥、健美效果非法添加“匹可硫酸钠”？

实验背景

匹克硫酸钠是一种具有润肠通便功效的药品，因其具有明显的不良反应和副作用，必须凭处方、遵医嘱才能使用。但是由于其对人体具有润肠通便的药理作用，一些非法商家为了达到减肥、健美等效果，而在食品中非法添加匹可硫酸纳。

2020年4月23日，全国*在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的案件在厦门进行了审理，该案系国家市场监督管理总局挂牌督办查处的“食品中涉xian非法添加匹克硫酸钠"案件，亦是全国*在食品中用匹克硫酸钠当作酵素进行添加的行政处罚案件，受到了社会各界广泛的关注。

安谱实验根据国家市场监督管理总局批准的《食品中匹可硫酸钠的测定》食品补充检验方法，采用聚酰胺小柱，对饮料中的匹克硫酸钠的含量进行了检测，回收率高，实验的重现性和稳定性好。

接下来，小编带大家走进安谱实验室

一起来学习具体检测方案吧~

一、样品前处理

称取1 g饮料（精确到0.001 g）试样于玻璃试管中（加标，使终检测浓度为20ppb），加入20 mL水，80℃水浴10 min，放冷后加入2.5mL 1%三氯yi酸水溶液，加水容量瓶定容至25 mL。若提取液浑浊，可取适量8000 r/min离心5 min，上清液待净化。

二、小柱操作

SBEQ-CA7355  CNW Poly-sery PA 聚酰胺小柱，1g， 6mL/30 pcs

活化平衡：10ml水

上样：10 mL待净化液

淋洗：10 mL水、15 mL 70 %甲醇溶液洗涤

洗脱：20 mL无水乙醇-氨水-水（7+1+2，体积比）溶液洗脱

浓缩：收集洗脱液于80 ℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10 mL，过0.22 μm PES或PTFE针式滤器后上机检测

三、LCMS/MS测定条件

01 液相条件

色谱柱：Athena UHPLC C18（2.1*100mm，1.8um)

流动相A：时间（ min） 10mM乙酸铵（%） B: 乙腈（%）=85:15

流速：0.3mL/min

柱温：35℃

进样量：5ul

02 质谱参数

离子源：ESI

扫描方式：正离子模式

检测方式：MRM

反吹干燥器温度：100℃

接口温度：320℃

雾化温度：200℃

电离电压：3500V

离子源温度：320℃

射频电压：400V

四、实验谱图

1.饮料基质加标谱图（20ppb）

2. 饮料基质空白谱图

3. 匹克硫酸钠标品图谱20ppb

五、实验数据

采用外标法定量，本次实验饮料基质空白中未检出匹克硫酸钠。

六、实验耗材