关于老化那些事——气相毛细管色谱柱

看似简单的老化，却隐藏着不容我们忽视的细节：

什么时候需要老化色谱柱？

色谱柱的耐受温度是多少？

怎么判断色谱柱的老化是否完成？

色谱柱为什么需要老化?

色谱柱老化主要是为了除去一些可能存在的污染物，或者吸附的一些挥发性有机物，这些非目标物的存在，都会干扰我们的色谱柱正常出峰，并影响分离性能，老化色谱柱，就是为我们即将进行的分离实验做好准备。

什么时候需要老化色谱柱?

一般以下3种情况需要老化色谱柱，一是拿到新柱子时，二是使用一段时间后，发现色谱柱的性能有所下降或者有流失干扰时，三是长时间未用再次使用时;

色谱柱的耐受温度究竟是多少?

在拿到一根色谱柱时，我们首先要关注的就是它的耐温范围，通常情况下，厂家都会在COA和色谱柱的铭牌上标注这根色谱柱的使用温度范围，以CD-1为例，耐温范围为-60℃ -325℃/350℃ ,耐受低温是-60℃，但有2个高温上限，其中较低的温度上限为恒温温度上限，即色谱柱可以在该温度下长时间使用，如可避免，也请尽量低于该温度，较高的温度上限代表的是程序升温的的温度上限，表示色谱柱升到这个温度后只能做短暂停留(一般不超过15min )，但是一定不能超过这个温度上限，否则会严重破坏固定液，造成不可修复的损伤。一般来说，如果低温段就可以满足实验的分析需求，就没必要把温度设的太高，因为温度越高，对固定液的寿命影响就越大，不利于色谱柱的长期使用。

老化的具体方法是什么?

气相柱可以分为毛细管柱和填充柱，一般在购买我们生产的填充柱时，我们都会附上填充柱的老化方法，在这里我就不赘述了。毛细管柱根据目标物的分配原理不同，又可以分为多孔层开管毛细管柱(就是我们常说的PLOT柱)和涂壁开管毛细管柱(WCOT )，因为这两者在固定相方面存在差异，所以老化的方法也是不一样的。

由于大多数plot柱都是由粘合在一起的多孔颗粒组成的，所以不宜耐受较强的气流冲击，所以在老化时，一定要慢慢的提升柱头压，直至升至合适的流速。升温速率也建议采用较缓的速率，一般5℃/min,老化时间也会比WCOT长，老化的最高温度和老化时间需要参照广家的建议。由于Plot柱的吸附性能非常强，所以一定要注意载气的纯度，建议使用脱水和脱经的载气，以防载气中的极性物质被吸附。

WCOT柱是目前应用的比较广泛的柱子，比如我们常说的CD-5 , CD-WAX均是这一类的毛细柱。这类柱子老化的一般步骤是∶安装好色谱柱后，先开通载气5-10min，以尽可能的吹走色谱柱内可能残余的氧气，然后打开柱温箱，一般从40度缓慢升至方法温度上限+30度左右，或者色谱柱的最高使用温度以下20-30度，然后继续老化2个小时左右，整个过程中必须保持载气通畅。一般升温速率建议5-10℃ /min，对于强极性色谱柱，比如CD-WAX，建议采用较缓的升温速率5℃ / min。

怎么判断色谱柱已经老化完全?

对于毛细柱而言，一般在老化完成后，按照我们即将使用的升温程序，走1-2张不进样的谱图，然后将谱图叠加起来，如果谱图基本吻合，我们就可以判断，老化基本已经完成。

在这里需要注意的是，如果您在老化完成后，发现谱图在低温段基线偏高，或有鬼峰出现，这并不是真正的柱流失，而是系统内有些部件可能被污染了，因为色谱柱的流失基本上一般只会出现在高温段。