近日国家卫健委等发布了85项新食品安全国家标准,包括食品中合成着色剂的测定(GB5009.35-2023),与2016版相比将着色剂种类由7种增加至11种,同时基质种类也进行了扩充,最主要的是前处理小柱由聚酰胺粉变更为PWAX或同等类型小柱。
为贴合最新标准的需求,安谱实验根据国家标准GB5009.35-2023采用CNWpoly-seryPWAX小柱,并优化流动相条件使得喹啉黄2和日落黄达到完_美分离,最终验证了Q_Q糖、果冻、糕点和肉等多种基质,回收率和精密度完_全符合标准要求。
一、前处理方法
1、实验方法:参照《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》进行实验:采用SBEQ-CA3881小柱
二、仪器条件:HPLC/UV检测条件(仅供参考)
色谱柱:AthenaC18-WP4.6×250mm,5μm(PN:LAEQ-462572)
流动相:A甲醇 B20mM乙酸铵
柱温:20℃
流速:1.0mL/min进样量:10μL
化合物检测波长:415nm(柠檬黄、喹啉黄),520nm(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱_惑 红、酸性红、 赤藓红),610nm(靛蓝、亮蓝)
备注:实验中选择甲醇、乙酸铵流动相更贴近标准,同时也摸索了乙腈、乙酸铵流动相条件(分离度更好),如有需要可联系索取
三、实验数据
备注:所有基质中均无对应目标物检出
四、实验谱图
图1、标准品谱图
图2、果冻基质空白图谱
图3、CNW小柱果冻基质加标谱图
图4、CNW小柱Q_Q糖基质加标谱图
图5、CNW小柱豆干基质加标谱图
备注:由于数据和谱图较多,展示部分重要数据
五、实验结论
1、参照《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》采用CNW品牌SBEQ-CA3881小柱进行不同种类基质验证,可以看出,CA3881小柱的回收率在不同基质中,11种色素均能满足70%~115%之间,且RSD<8%,稳定性优异,另外两种主流国内品牌所得部分目标物回收率<70%,如:胭脂红、赤藓红等,总体回收率在60%~120%之间。实验证明,CNW小柱性能优于主流国内品牌,回收率和稳定性优异,基质适用性好。
2、CNW小柱流速与市面上主流国内品牌小柱相比,流速适中,无需额外控制流速即能够获得稳定的回收率,而其他品牌小柱流速过快,需要控制才能保证回收率稳定,否则会出现回收率较低的情况,CNW小柱更易于操作。
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