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GB 5009.26-2023食品中9种N-亚硝胺类化合物的测定

更新时间:2024-04-10      点击次数:756


GB 5009.26-2023食品中

9种N-亚硝胺类化合物的测定

亚硝酸盐广泛存在于食品之中,极易与胺化合生成亚硝胺。一般来说,腌制类食物、烟熏类食物、霉变食物等含亚硝胺最高。在人体中亚硝胺具有很强的诱发癌症的作用,是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一。根据GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限_量》要求,除罐头制品外的肉制品和水产制品中亚硝胺含量限_量分别为3.0 μg/kg和4.0 μg/kg。

安谱实验参考GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法》,采用CNW dSPE分散固相萃取管结合CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管对干鱼片基质进行处理,并使用CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱检测分析,验证表明此方法标准曲线线性良好,回收率高,精密度好。






Part.01

前处理操作

01

样品前处理

称取干鱼片基质样品5 g(精确到0.01 g)置于50 mL离心管中,加入5 mL水,振荡混匀,加入内标标准中间液(1 μg/mL)50 μL,向其准确加入10 mL乙腈,涡旋振荡2 min,置于-20℃冰箱冷冻20 min,加入陶瓷均质子1粒以及CNW dSPE分散固相萃取管(货号:SBEQ-CA8216-BZ,规格:4 g硫酸镁和1 g氯化钠),涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9 000 r/min,10℃离心5 min,上清液待净化。

取5 mL水于CNW 吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管(货号:SBEQ-CA8864-25-DZ)中涡旋振荡后,立即加入5 mL上清液涡旋振荡1 min,置于冷冻离心机,9 000 r/min,10℃离心5 min,得净化液。

移取净化液于CNW dSPE基质分散固相萃取(货号:SBEQ-CA8219-B,规格:1.6 g硫酸镁和0.4 g氯化钠)中涡旋振荡2 min,置于冷冻离心机中,转速9 000 r/min,10℃离心5 min。取上层有机相经有机相尼龙针式滤器(货号:SCAA-104,规格:13 mm*0.22 μm)过滤后,上机测试。

注意事项:

N-亚硝基二甲基胺在空气环境、水源等中均有分布,且其特征离子相对较小,仪器背景值存在干扰,因此实验前需用乙腈代替试样对标准涉及试剂、耗材及试验器皿进行进行空白实验,需特别注意实验用水的洁净度,以保证方法空白本底符合标准要求。


Part.02

仪器条件

01

液相色谱:

a) CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱(30 m*0.25 mm*0.25 μm,货号:GAEQ-548169);

b)进样口温度:220℃;

c)流速:1.0 mL/min;

d)进样量:3 µL;

e)进样方式:脉冲不分流进样,75psi,0.2min;

f)升温程序:初始温度40℃,保持0.5 min,以15℃/min升至190℃,保持1 min,以40℃/min升至240℃,保持10 min;

02

质谱条件:

a)离子源温度:230℃;

b)电离能量:70eV;

c)溶剂延迟:4min;

d)四级杆温度:150℃。

e)监测模式:多反应监测(MRM)模式,离子对参数见下表3-1。

表2-1 目标化合物质谱监测信息

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注:*为定量离子。


Part.03

实验谱图

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图3-1 混合标准溶液(2 μg/L)TIC谱图



Part.04

实验数据

4.1标准曲线:

表4-1  9种N-亚硝胺类化合物的标准曲线

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4.2加标回收率数据:

表4-2  9种N-亚硝胺类化合物样品加标回收率

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安谱实验参考GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定 第二法QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法》,采用CNW dSPE分散固相萃取管(SBEQ-CA8216-BZ)结合CNW吡咯烷酮-聚苯乙烯二乙烯基苯净化管(SBEQ-C A8864-25-DZ)和CNW dSPE基质分散固相萃取(SBEQ-CA8219-B)对干鱼片基质进行处理,并使用CD-BASEWAX气相毛细管色谱柱(GAEQ-548169)检测分析,内标法计算9种N-亚硝胺类化合物标准曲线方程线性良好,R2>0.995。干鱼片基质中高、低两水平的9种N-亚硝胺类化合物加标回收率均在75%-110%之间,各方面均可满足实验要求。


Part.05

产品信息

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